Mecanosíntesis de manganitas de lantano: efecto de la relación en peso bolas polvo

Estudios previos de los autores han mostrado que la mecanoquímica es una técnica eficaz para la síntesis de manganitas de lantano. La novedad de este trabajo reside en el estudio del efecto de la relación en peso bolas: polvo B: P|W, sobre la eficiencia del proceso de mecanosíntesis de este tipo de manganitas. Mezclas estequiométricas de óxidos precursores (Mn2O3+La2O3) se sometieron al proceso de mecanosíntesis modificando la relación B: P|W desde 2:1 hasta 20:1. El proceso se llevó a cabo a temperatura ambiente en atmósfera oxidante (aire), empleando un molino SPEX8000D, bolas de acero endurecido y viales de acero inoxidable. El análisis de la transformación de fases en función del tiempo de molienda se realizó mediante Difracción de Rayos X, DRX, del mismo modo esta técnica permitió encontrar el tiempo requerido para obtener por completo la manganita de lantano. El análisis de impurezas (contaminación por hierro) se realizó mediante la técnica de plasma acoplado inductivamente, ICP. La distribución de tamaños de partículas de los polvos obtenidos se realizó mediante difracción láser. Los resultados muestran que al incrementar la relación B: P|W desde 2:1 hasta 20:1, disminuye el tiempo de molienda necesario para la síntesis, de 6.5 a 2.5 horas respectivamente, pero a su vez incrementa notablemente el grado de impurificación, de 0.27 a 1.7% Fe en peso en estas mismas condiciones, concluyendo que una relación B: P|W adecuada, reduce los tiempos de síntesis, obteniéndose materiales con bajos niveles de contaminación producida por los medios de molienda. No obstante para aplicaciones donde las impurezas son críticas deberán seleccionarse medios de molienda con alta resistencia al impacto y dureza para que no contaminen de manera significativa a los materiales producidos.Previous studies of the authors have shown the mechanochemical processing is an effective technique for the synthesis of lanthanum manganites. The novelty of this work is to study the effect of the ball to powder weight ratio, B: P|W, on the process efficiency for this type of manganites. A stoichiometric mixture of precursor (Mn2O3+La2O3) was synthesized by a mechano-chemical processing modifying the ratio B: P|W from 2 to 20. The mechano-chemical process was performed at room temperature in a SPEX 8000D mixer/mill, using hardened steel balls and vials, in air atmosphere. X-ray diffraction, XRD, was used to elucidate the phase transformation as function milling time and the time to obtain complete conversion of the manganite. The analysis of impurity (iron) was carried out using Inductively Coupled Plasma, ICP. The particle size distribution of this powder material was measured with laser diffraction. The results show that increasing in the B: P|W ratio from 2:1 to 20:1 decreases the milling time necessary for the synthesis, from 6.5 to 2.5 hours, respectively, but it increases notably the contamination degree, from 0.27 to 1.7% Fe in weight under these same conditions. An appropriate B:P|W ratio, reduces the time of synthesis and decreases the contamination level.