Síntesis de Ni₃C a partir de polvos activados mediante reacción en estado sólido

Synthesis of Ni₃C from activated powders by solid state reaction

Grisell Gallegos Ortega^[a], Janet del Carmen Ramírez Castellanos^[b], Felipe Legorreta García^[c], Alberto Arenas Flores^[d], Leticia E. Hernández Cruz^[e]

Resumen

El Ni₃C se sintetizó partiendo de polvos en una relación estequiométrica 3:1 de Carbono y Níquel, por medio de una reacción en estado sólido a 500 ºC durante 5 horas en una atmósfera en ausencia de aire. El análisis de difracción de rayos X de polvos indica que el Ni₃C sintetizado presenta una estructura trigonal (esquinas hexagonales).

Palabras clave: Carburo de níquel, Reacción en estado sólido, Difracción de rayos X de polvos.

Abstract

Nickel carbide (Ni₃C) was synthesized by means of solid state reaction, starting from a stoichiometric ratio 3: 1.Carbon and Nickel powders at 500 °C for 5 hours in a atmosphere without air. The analysis of x-ray power diffraction indicates that Ni₃C synthesized is displaying a trigonal estructure (hexagonal axes).

Keywords: nickel carbide, solid state reaction, x-ray powder diffraction.

INTRODUCCIÓN

Los carburos de metales como Ni₃C, Fe₃C, ZrC, NbC, TiC; han sido estudiados por su uso como materiales duros, así como en el campo de los semiconductores (Chaporova et al; 1966). Propiedades magnéticas (Wei et al; 2008) (Yue, Sabiryanov, Kirkpatrick, & Leslie, 2000), electroquímicas (Syugaev et al; 2015), dureza y resistencia mecánica (Kukielka et al; 2006), son algunas de las características atribuidas al carburo de níquel. Con ello es posible conferirle aplicaciones en dispositivos electrónicos, equipos de maquinado, electrocatálisis en soluciones ácidas (Nor et al, 2014), así como en ánodos para reacciones electroquímicas, entre otras. El carburo de níquel Ni₃C, ha sido sintetizado utilizando diferentes métodos físicos y químicos (Leng et al; 2006). Dentro de estos métodos se encuentra la mecanosíntesis, con la cual se han sintetizado mezcla de polvos de Ni-C, en composiciones diferentes utilizando un molino planetario y posteriormente los polvos se calientan, determinando que el Ni₃C presenta estabilidad térmica a 468.4 ºC con estructura cristalina hexagonal (Portnoi et al; 2010). En los métodos de sinterización por plasma con una deposición química de vapor activado se ha estudiado que en la síntesis de películas de Ni que contienen carbono amorfo, existe presencia de cristales de Ni₃C, en una estructura hexagonal compacta (hc), la cual confirió un aumento de dureza en dicho compuesto (Kukielka et al; 2006). Otro método de obtención de Ni₃C en tamaño nanométrico, es por reducción de sales de Ni con solución de poliol en presencia de polivinilpirrolidona, donde se determinó la fase hc de dicho carburo (Shun et al; 2012). Mediante tratamientos térmicos o procesos de calentamientos es posible llevar a cabo reacciones en estado sólido de dos o más elementos, obteniendo así compuestos con características específicas (Roldan, 2009).

La caracterización de los carburos metálicos es realizada mediante la técnica de difracción de rayos X (DRX) (Pena et al; 2005). Este análisis cualitativo permite conocer las fases cristalinas presentadas por el carburo de níquel; de este modo se ha determinado que el Ni₃C presenta una estructura cristalina trigonal y vértices hexagonales. Por lo que DRX es una técnica fundamental en el estudio de este tipo de materiales (Ceriotti et al; 1985). En este trabajo de investigación, se sintetiza un carburo de níquel, con un reactor de muy bajo costo desarrollado en el laboratorio de Materiales Cerámicos de la UAEH. Este reporte puede ser un soporte académico que contribuye a la realización de prácticas de laboratorio de los programas educativos de Ingeniería Minero Metalúrgica e Ingeniería de Materiales.

MATERIALES Y MÉTODOS

El Ni₃C fue sintetizado a partir de polvos en una relación estequiométrica 3:1 de Carbono (grafito sintético <20 micras de la marca sigma-aldrich) y Níquel (polvos obtenidos de virutas de Ni), para obtener 0.8 g de Ni₃C. El tamaño de partícula de Ni se reduce mecánicamente hasta <595 micras. Ambos polvos fueron mezclados y activados previo al proceso de calentamiento mediante un mortero de ágata durante una hora.

La mezcla de polvos anteriormente mencionada, se calentó a una temperatura de 500 ºC durante 5 horas en una atmósfera en ausencia de aire. Estas condiciones se llevaron a cabo en un sistema desarrollado por los autores, el cual se muestra en las figuras 1ª y 1b; este consistió en un niple de acero galvanizado 1 ½’’ sellado con dos tapones, con una altura total de 7 cm. El tapón superior se horadó con un barreno de aproximadamente 1 mm de diámetro, de tal forma que una esfera de acero de ¼” pudiera embonar y se selló con la aplicación de grasa de silicón para fungir como una válvula de escape de los gases que pudieran generarse durante el calentamiento.

Una muestra de los polvos obtenidos del proceso de calentamiento fue analizada por DRX de polvos en el equipo Inel Equinox 2000, el análisis se realizó en un intervalo de 35° a 79º utilizando radiación de Cobalto (CoK1).

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tras haberse llevado a cabo la reacción en estado sólido durante 5 horas a 500 ºC y un posterior enfriamiento a temperatura ambiente, se obtuvieron como resultado polvos de apariencia macroscópica fina y de color grisáceo, el cual es común en los carburos, sin embargo; esta consideración es ambigua para dictaminar el resultado, por lo que es importante atender los análisis de DRX; los cuales se muestran en la Figura 2.

El difractograma correspondiente a la Figura 2 muestra que existe un pico característico y mayoritario del Ni₃C, en la posición 52.3ºen el eje de 2, que corresponde a la fase trigonal de este compuesto, por lo que es posible aseverar la síntesis del Ni₃C. Sin embargo también se aprecian picos de menor intensidad, representativos de elementos como hierro, zinc y silicio formando carburos y óxidos considerados como fases secundarias, debidas a impurezas provenientes del sistema utilizado (hierro y zinc) así como SiO₂ de la grasa utilizada para embonar la válvula de escape.

CONCLUSIONES

Se obtuvo Ni₃C mediante el método de reacción en estado sólido a 500 ºC a partir de polvos en una relación estequiométrica 3:1 de Carbono y Níquel, el cual presentó la estructura cristalina característica de dicho carburo. Así mismo, se determinó que es factible implementar el uso del dispositivo desarrollado en el presente proyecto con fines didácticos, ya que permite la síntesis de materiales cerámicos que requieran un ambiente inerte y trastamientos a altas temperaturas.

AGRADECIMIENTOS

Los autores agradecen al CONACyT por las becas 709495 y 710030 otorgadas a los estudiantes para la realización de los estudios de doctorado.

REFERENCIAS

Chaporova, I., Rybal'chenko, R., & Vrzhes, E. (1966). Preparation and properties of carbides (Ti, W, Cr)C. Test Methods And Properties Of Materials, 5(7), 575-580.

Leng, Y., Shao, H., Wang, Y., Suzuki, M., & Li, X. (2006). A New Method to Synthesis Nickel Carbide (Ni₃C) nanoparticles in solution. J Nanoscience Nanotechnology, 6(1), 221-226.

Ceriotti, A., Longoni, G., Manassero, M., Perego, M., & Sansoi, M. (1985). Nickel carbide carbonyl clusters. Synthesis and structural characterization of [Ni8(CO)16C]2- and [Ni9(CO)17C]2-. Bioinorganic chemistry, 24(1), 117-120.

Kukielka, S., Gulbinski, W., Pauleau, Y., Dub, S. N., & Grob, J. J. (2006). Composition, Mechanical properties and friction behavior of nickel/hydrogenated amorphous carbon composite films. Surface and Coatings Technology, 200(22-23), 6258-6262.

Nor A., F., Govindachetty, S., Gubbala V., R., Futoshi, M., Hideki, Y., Shigenori, U., . . . Hideki , A. (2014). Synthesis and Electrocatalytic Performance of Atomically Ordered Nickel Carbide (Ni₃C) Nanoparticles. Electronic Supplementary Material (ESI), 50, 6451-6453.

Pena Rodriguez, V. A., & Quispe Marcatoma, J. (2005). Aplicación de la mecanosíntesis en la producción de materiales magnéticos blandos. Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Lima, Perú: Facultad de Ciencias Físicas.

Portnoi, V. K., Leonov, A. V., Mudretsova, S. N., & Fedotov, S. A. (2010). Formation of Nickel Carbide in the Course of Deformation Treatment of Ni–C Mixtures. The physics of metals and metallography, 109(2), 153-161.

Roldan Gutierrez, M. A. (2009). Síntesis y caracterización de materiales cerámicos binarios y ternarios de vanadio en el sistema (V, Ti, C, N). Sevilla: Universidad de Sevilla.

Shun, F., Kozo, S., Shigeru, S., & Balachandran, J. (2012). Synthesis of Nickel Carbide Nanoparticles with Ni₃C-Type Structure in Polyol Solution Containing Dispersant. Materials Transactions, 53(10), 1716-1720.

Syugaev, A. V., Lyalina, N. V., Lomayeva, S. F., & Maratkanova, A. N. (2015). The electrochemical properties of carbide. Journal of Solid State Electrochemical, 20(3), 775-784.

Wei, Z., Lin, H., Rongming , W., Kun, Z., Lin, G., Chinping, C., . . . Ze, Z. (2008). Ni/Ni₃C Core-Shell Nanochains and Its Magnetic Properties: One-Step Synthesis at low temperature. Nanoletters, 8(4), 1147-1152.

Yue, L., Sabiryanov, R., Kirkpatrick, E. M., & Leslie, D. (2000). Magnetic properties of dirsordered Ni₃C. Researchs papers in physics and astronomy, 62(13), 8969-8975.

^[a] Estudiante de Doctorado en Ciencias de los Materiales en la Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo bajo la línea de investigación de procesos de metalurgia extractiva. Egresada de los estudios de licenciatura de Químico Farmacéutico Biólogo con Mención Honorífica y Nota Laudatoria de la Universidad Veracruzana en el año 2013.

^[b] Estudiante de Doctorado en Ciencias de los Materiales en la Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo bajo la línea de investigación de procesos de metalurgia extractiva. Egresada de los estudios de licenciatura en Ingeniería Química de la Universidad Veracruzana en el año 2014.

^[c] Profesor Investigador Titular Tiempo Completo Doctor en Ciencias con Especialidad en Ciencia e Ingeniería de Materiales (Science et Génie des Matériaux) de la Universidad Paul Sabatier Toulouse – Francia

^[d] Profesor Investigador Titular Tiempo Completo Candidato a Doctor en Materiales, por la Universidad de Sheffield, Inglaterra.

^[e] Profesora Investigadora Titular Tiempo Completo Doctora en Ciencias con especialidad en Metalurgia y Materiales por el Instituto Politécnico Nacional.; Nivel SNI 1.

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